|
Атомно-абсорбционный анализ
Атомно-абсорбционный анализ
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ УКРАИНЫ ХАРЬКОВСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ имени В. Н. КАРАЗИНА Кафедра химической метрологии АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА В ШАМПУНЯХ Курсовая работа студентки II курса химического факультета Научный руководитель к.х.н., доцент Харьков 2010 РЕФЕРАТ Курсовая работа содержит: 29 страниц, 4 таблицы, 1 рисунок, 10 литературных источника. Объектом исследования в курсовой работе являются шампуни. Целью работы - определить количество железа и некоторых других тяжелых металлов в объектах сложного химического состава и сравнить их с предельно допустимой концентрацией. Метод исследования - атомно-абсорбционный анализ. Изложены также физико-химические характеристики некоторых других методов определения. Приведен способ пробоподготовки. Проанализированы и обобщены данные по содержанию соединений железа в шампунях. Область применения - аналитическая и токсикологическая химия. Ключевые слова: ЖЕЛЕЗО, АТОМНО-АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ, АБСОРБЦИЯ, ПОГРЕШНОСТЬ, ГРАДУИРОВОЧНЫЙ ГРАФИК, ПДК. РЕФЕРАТ Курсова робота включає: 29 сторінок, 4 таблиці, 1 малюнок, 10 літературних джерел. Об'єктом дослідження в курсовій роботі є шампуні. Мета роботи - визначити кількість заліза та деяких інших важких металів в об'єктах складного хімічного складу та порівняти їх з гранично допустимою концентрацією. Метод дослідження - атомно-абсорбційний аналіз. Викладені також фізико-хімічні характеристики деяких інших методів визначення. Приведений спосіб пробопідготовки. Проаналізовані и узагальнені дані по вмісту сполук заліза в шампунях. Область застосування - аналітична та токсикологічна хімія. Ключові слова: ФЕРУМ, АТОМНО-АБСОРБЦІЙНА СПЕКТРОСКОПІЯ, АБСОРБЦІЯ, ПОХИБКА, ГРАДУЮВАЛЬНИЙ ГРАФІК, ГДК. ABSTRACT Term paper includes pages: 29 pages, 4 tables, 1 figure, and 10 literary sources. The objects of study in course work are shampoos. The goal is to determine the amount of iron and other heavy metals in a complex chemical composition and compare them with the maximum permissible concentration. The method study is the atomic absorption analysis. The physicochemical characteristics of some of the other methods are stated. A method of sample preparation is adduced. Data of content of iron connection in shampoos are analyzed and compiled. The field of application is analytical and toxicological chemistry. Keywords: IRON, ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY, ABSORPTION, ACCURACY, CALIBRATION CURVE, MPC. СОДЕРЖАНИЕ 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 1.1 Железо как элемент периодической системы Д.И. Менделеева 1.1.1 Нахождение в природе 1.1.2 Характеристика простого вещества 1.1.3 Промышленное получение металлического железа 1.1.4 Применение железа и его соединений 1.1.5 Химическое влияние железа и других тяжелых металлов на человека 1.2 Современные методы определения 1.2.1 Гравиметрический метод 1.2.2 Титриметрический метод 1.2.3 Потенциометрия 1.2.4 Вольтамперометрия 1.2.5 Кулонометрия 1.2.6 Электрогравиметрия 1.2.7 Атомно-эмиссионная спектроскопия 1.2.8 Фотометрический анализ 1.2.9 Люминесцентный анализ 1.2.10 Кинетические методы анализа 1.2.11 Хроматография 1.2.12 Атомно-абсорбционная спектрометрия 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 2.1 Общие сведения 2.2 Приборы и реактивы 2.3 Условия определения 2.4 Подготовка пробы 2.5 Градуировочные растворы 2.6 Результаты ВВЕДЕНИЕ Многие тяжелые металлы, такие как железо, медь, цинк, молибден, участвуют в биологических процессах и в определенных количествах являются необходимыми для функционирования растений, животных и человека микроэлементами. С другой стороны, тяжёлые металлы и их соединения могут оказывать вредное воздействие на организм человека, способны накапливаться в тканях, вызывая ряд заболеваний. Не имеющие полезной роли в биологических процессах металлы, такие как свинец и ртуть, определяются как токсичные металлы. Поэтому определение концентрации тяжелых металлов в различных товарах общественного потребления является очень важно. Одним из современных методов определения концентрации тяжелых металлов, который получил широкое распространение, является метод атомно-абсорбционной спектрометрии. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа отличается высокой абсолютной и относительной чувствительностью. Метод позволяет с большой точностью определять в растворах около восьмидесяти элементов в малых концентрациях, поэтому он широко применяется в биологии, медицине (для анализа органических жидкостей), в геологии, почвоведении (для определения микроэлементов в почвах), в металлургии (для исследований и контроля технологических процессов) и в других областях науки. 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 1.1 Железо как элемент периодической системы Д. И. Менделеева ЖЕЛЕЗО (Ferrum, Fe), химический элемент VIII группы периодической системы, атомный номер - 26, атомная масса - 55,847. Состоит из четырех стабильных изотопов: 54Fe (5,84%), 56Fe (91,68%), 57Fе (2,17%), 58Fe (0,31%). Конфигурация внешнего электронного слоя - 3d64s2. Может проявлять степени окисления +1, +4, +6, +8, наиболее характерными являются +2 и +3. 1.1.1 Нахождение в природе Железо - один из самых распространенных элементов в природе, его содержание в земной коре составляет 4,65% по массе. Известно свыше 300 минералов, из которых слагаются месторождения железных руд. Промышленное значение имеют руды с содержанием Fe свыше 16%. Важнейшие рудные минералы железа: магнетит (магнитный железняк) Fe3O4 (содержит 72,4% Fe), гематит (железный блеск, красный железняк) Fe2O3 (70% Fe), гётит б-FeO(OH), или Fe2O3 * H2O, лепидокрокит g-FeO(OH) и гидрогётит (лимонит) Fe2O3 * H2O (около 62% Fe), сидерит FeCO3 (48,2% Fe), ильменит FeTiO3 (36,8% Fe). Наряду с полезными примесями - Mn, Cr, Ni, Ti, V, Co - железные руды содержат и вредные примеси - S, P и другие. Железо входит в состав природных силикатов, значительные скопления которых могут иметь промышленное значение для производства железа или его соединений. Различают такие основные типы железных руд: Бурые железняки - руды гидроксидов Fe(III), содержат до 66,1% Fe (чаще 30-55%), имеют осадочное происхождение. Гематитовые руды, или красные железняки (главный минерал - гематит), содержат обычно 50-65% Fe. Для них характерно залегание богатых руд поверх мощных толщ бедных (30-40% Fe) магнетитовых кварцитов. Магнетитовые руды, или магнитные железняки (главный минерал - магнетит), содержат чаще всего до 45-60% Fe. Верхние горизонты магнетитовых рудных тел обычно частично окислены до гематита (полумартиты и мартиты). Силикатные руды (25-40% Fe) осадочного происхождения, относятся к группе зеленых слюд-хлоритов. Главные минералы - шамозит Fe4(Fe, Al)2[Al2Si2O10](OH)8 и тюрингит (Mg, Fe)3,5Al1,5[Si2,5Al1,5O10](ОН)6*nН2О - содержат до 42% Fe. Мировые разведанные запасы железных руд составляют 231,9 млрд. т, или 93 млрд. т в пересчете на железо. Перспективно использование бедных железом горных пород и железомарганцевых конкреций. Их мировые запасы оцениваются в 3000 млрд. т. В чрезвычайно редких случаях железо встречается в земной коре в составе минерала иоцита FeO, а также в виде самородного железа - метеоритного и теллурического (земного происхождения). Теллурическое железо образуется в результате восстановления оксидов и сульфидов железа углеродом из железистой магмы и при подземных пожарах угля, контактирующего с пластами руды. [1]. 1.1.2 Характеристика простого вещества Железо -- типичный металл, в свободном состоянии -- серебристо-белого цвета с сероватым оттенком. Чистый металл пластичен, различные примеси (в частности -- углерод) повышают его твёрдость и хрупкость. Обладает ярко выраженными магнитными свойствами. Для железа характерен полиморфизм, он имеет четыре кристаллические модификации: -- до 769 °C существует б-Fe (феррит) с объемно-центрированной кубической решёткой и свойствами ферромагнетика (769 °C ? 1043 K -- точка Кюри для железа) -- в температурном интервале 769--917 °C существует в-Fe, который отличается от б-Fe только параметрами объемно-центрированной кубической решётки и магнитными свойствами парамагнетика -- в температурном интервале 917--1394 °C существует г-Fe (аустенит) с гранецентрированной кубической решёткой -- выше 1394 °C устойчив д-Fe с объемно-центрированной кубической решёткой Явление полиморфизма чрезвычайно важно для металлургии стали. Именно благодаря б--г переходам кристаллической решётки происходит термообработка стали. Без этого явления железо как основа стали не получило бы такого широкого применения. Железо тугоплавко, относится к металлам средней активности. Температура плавления железа 1539 °C, температура кипения -- 2862 °C. 1.1.3 Промышленное получение металлического железа В промышленности железо получают из железной руды, в основном из гематита (Fe2O3) и магнетита (Fe3O4). Существуют различные способы извлечения железа из руд. Наиболее распространённым является доменный процесс. Первый этап производства -- восстановление железа углеродом в доменной печи при температуре 2000 °C. В доменной печи углерод в виде кокса, железная руда в виде агломерата или окатышей и флюс (например, известняк) подаются сверху, а снизу их встречает поток нагнетаемого горячего воздуха. В печи углерод кокса окисляется до монооксида углерода (угарного газа) кислородом воздуха: 2C + O2 > 2CO^. В свою очередь, угарный газ восстанавливает железо из руды: 3CO + Fe2O3 > 2Fe + 3CO2^. Флюс добавляется для извлечения нежелательных примесей из руды, в первую очередь силикатов, таких как кварц (диоксид кремния). Типичный флюс содержит известняк (карбонат кальция) и доломит (карбонат магния). Против других примесей используют другие флюсы. Действие флюса: карбонат кальция под действием тепла разлагается до оксида кальция (негашёная известь): CaCO3 > CaO + CO2^. Оксид кальция соединяется с диоксидом кремния, образуя шлак: CaO + SiO2 > CaSiO3. Шлак, в отличие от диоксида кремния, плавится в печи. Более лёгкий, чем железо, шлак плавает на поверхности, и его можно сливать отдельно от металла. Шлак затем употребляется в строительстве и сельском хозяйстве. Расплав железа, полученный в доменной печи, содержит довольно много углерода (чугун). Кроме случаев, когда чугун используется непосредственно, он требует дальнейшей переработки. Излишний углерод и другие примеси (сера, фосфор) удаляют из чугуна окислением в мартеновских печах или в конвертерах. Электрические печи используют и для выплавки легированных сталей. Кроме доменного процесса, распространён процесс прямого получения железа. В этом случае предварительно измельчённую руду смешивают с особой глиной, формируя окатыши. Окатыши обжигают, и обрабатывают в шахтной печи горячими продуктами конверсии метана, содержащими водород. Водород легко восстанавливает железо, при этом не происходит загрязнения железа такими примесями как сера и фосфор -- обычными примесями в каменном угле. Железо получается в твёрдом виде, и в дальнейшем переплавляется в электрических печах. Химически чистое железо получается электролизом растворов его солей. 1.1.4 Применение железа и его соединений Чистое железо имеет довольно ограниченное применение. Его используют при изготовлении сердечников электромагнитов, как катализатор химических процессов, для некоторых других целей. Но сплавы железа -- чугун и сталь -- составляют основу современной техники. Находят широкое применение и многие соединения железа. Так, сульфат железа (III) используют при водоподготовке, оксиды и цианид железа служат пигментами при изготовлении красителей. [2]. 1.1.5 Химическое влияние железа и других тяжелых металлов на человека Тяжелые металлы относятся к поллютантам, влияющими на качество воды. Концентрации тяжелых металлов в воде в некоторых случаях превышают ПДК. Доказаны вредные воздействия тяжелых металлов на здоровье человека, их способность повышать частоту злокачественных новообразований, болезней органов дыхания, кровообращения, нервной системы, эндокринной системы, нарушать иммунитет, репродуктивную функцию женщин и мужчин, вызывать аллергию и задержки физического и психического развития. В живых организмах железо является важным микроэлементом, катализирующим процессы обмена кислородом (дыхания). В организме взрослого человека содержится около 3,5 грамм железа, из которых 75 % являются главным действующим элементом гемоглобина крови, остальное железо входит в состав ферментов других клеток, катализируя процессы дыхания. Недостаток железа проявляется как болезнь организма (хлороз у растений и анемия у животных). Обычно железо входит в ферменты в виде комплекса, называемого гемом. В частности, этот комплекс присутствует в гемоглобине -- важнейшем белке, обеспечивающем транспорт кислорода с кровью ко всем органам человека и животных. И именно он окрашивает кровь в характерный красный цвет. Другие комплексы железа встречаются также в ферменте метан-моноксигеназе, окисляющем метан в метанол, в важном ферменте рибонуклеотид-редуктазе, который участвует в синтезе ДНК. Неорганические соединения железа встречаются в некоторых бактериях, иногда используется ими для связывания азота воздуха. В организм животных и человека железо поступает с пищей (наиболее богаты им печень, мясо, яйца, бобовые, хлеб, крупы, свёкла). Суточная потребность человека в железе следующая: для детей -- от 4 до 18 мг, для мужчин -- 10 мг, для женщин -- 18 мг. Как правило, железа, поступающего с пищей, вполне достаточно, но в некоторых специальных случаях (анемия, а также при донорстве крови) необходимо применять железосодержащие препараты и пищевые добавки (гематоген, ферроплекс). Содержание железа в воде больше 1--2 мг/л значительно ухудшает её органолептические свойства, придавая ей неприятный вяжущий вкус, и делает воду малопригодной для использования, вызывает у человека аллергические реакции, может стать причиной болезни крови и печени (гемохроматоз). ПДК железа в воде 0,3 мг/л. Избыточная доза железа (200 мг и выше) может оказывать токсическое действие. Передозировка железа угнетает антиоксидантную систему организма, поэтому употреблять препараты железа здоровым людям не рекомендуется. [3]. 1.2 Современные методы определения 1.2.1 Гравиметрический метод Гравиметрический анализ (весовой анализ) -- важнейший метод количественного химического анализа, в котором взвешивание является не только начальной, но и конечной стадией определения. Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы веществ при химических превращениях. Измерительным прибором служат аналитические весы. Результаты анализа выражают обычно в процентах. Гравиметрический анализ применяется при определении химического состава различных объектов, и при установлении качества сырья и готовой продукции. 1.2.2 Титриметрический метод Титриметрический анализ (титрование) -- метод количественного анализа в аналитической и фармацевтической химии, основанный на измерении объема раствора реактива известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Различают прямое, обратное титрование и титрование заместителя. 1.2.2.1 При прямом титровании к раствору определяемого количества вещества (аликвоте или навеске, титруемому веществу) добавляют небольшими порциями раствор титрант (рабочий раствор). 1.2.2.2 При обратном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют его остаток, не вступивший в реакцию. 1.2.2.3 При титровании заместителя к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют один из продуктов реакции между анализируемым веществом и добавленным реагентом. [4]. 1.2.3 Потенциометрия Потенциометрия -- метод определения различных физико-химических величин, основанный на измерении электродвижущих сил (ЭДС) обратимых гальванических элементов. Иначе говоря, зависимость равновесного потенциала электрода от активности концентраций определяемого иона, описываемая уравнением Нернста. Широко применяют потенциометрию в аналитической химии для определения концентрации веществ в растворах (потенциометрическое титрование), для измерения рН. 1.2.4 Вольтамперометрия Вольтамперометрия -- метод анализа, основанный на исследовании зависимости тока поляризации от напряжения, прикладываемого к электрохимической ячейке, когда электрический потенциал рабочего электрода значительно отличается от равновесного значения. По разнообразию методов вольтамперометрия -- самая многочисленная группа из всех электрохимических методов анализа, широко используемая для определения веществ в растворах и расплавах. 1.2.5 Кулонометрия Кулонометрия -- один из электрохимических методов анализа, применяется в аналитической химии, объединяет методы анализа, основанные на измерении количества вещества, выделяющегося на электроде в процессе электрохимической реакции в соответствии с законами Фарадея. При кулонометрии потенциал рабочего электрода отличается от равновесного значения. Различают потенциостатическую и гальваностатическую кулонометрию, причём последняя включает прямой и инверсионный методы, электроанализ и кулонометрическое титрование. 1.2.6 Электрогравиметрия Электрогравиметрия -- метод анализа, основанный на электролитическом осаждении определяемого (целевого) компонента на рабочем электроде и измерении массы электрода до и после электролиза. Рабочим чаще всего является платиновый катод, на котором осаждают металлы. [5]. 1.2.7 Атомно-эмиссионная спектроскопия Атомно-эмиссионная спектроскопия - способ определения элементного состава вещества по оптическим линейчатым спектрам излучения атомов и ионов анализируемой пробы, возбуждаемым в источниках света. В качестве источников света для атомно-эмиссионного анализа используют пламя горелки или различные виды плазмы, включая плазму электрической искры или дуги, плазму лазерной искры, индуктивно-связанную плазму, тлеющий разряд и другие источники. [6]. 1.2.8 Фотометрический анализ Фотометрический анализ - совокупность методов молекулярно-абсорбционного спектрального анализа, основанных на избирательном поглощении электромагнитного излучения в видимой, ИК и УФ областях молекулами определяемого компонента или его соединениями с подходящим реагентом. Фотометрический анализ включает визуальную фотометрию, спектрофотомерию и фотоколориметрию. 1.2.9 Люминесцентный анализ Люминесцентный анализ - совокупность методов анализа, основанных на явлении люминесценции. При люминесцентном анализе наблюдают либо собственное свечение исследуемых объектов, либо свечение специальных люминофоров, которыми обрабатывают исследуемый объект. Аппаратура, применяемая для люминесцентного анализа, содержит источник возбуждения люминесценции и регистрирующее устройство. Различают флуоресцентный, фосфоресцентный и хемилюминесцентный анализы. [7]. 1.2.10 Кинетические методы анализа Кинетические методы анализа -- методы химического анализа, использующие зависимость между скоростью реакции и концентрацией реагирующих веществ. Определяемое вещество может расходоваться в процессе реакции, быть её катализатором, активатором или ингибитором действия катализатора. Кинетические методы анализа характеризуются высокой чувствительностью. Применяются для определения микроэлементов, ничтожных концентраций примесей в металлах и их сплавах, в воде и веществах особой чистоты. [8]. 1.2.11 Хроматография Хроматография (от греч. чсюмб -- цвет) -- метод разделения и анализа смесей веществ, а также изучения физико-химических свойств веществ. Основан на распределении веществ между двумя фазами -- неподвижной (твердая фаза или жидкость, связанная на инертном носителе) и подвижной (газовая или жидкая фаза). [9]. 1.2.12 Атомно-абсорбционная спектрометрия Атомно-абсорбционный анализ применяют для определения около 70 элементов (главным образом металлы). Не определяют газы и некоторые другие неметаллы, резонансные линии которых лежат в вакуумной области спектра (длина волны меньше 190 нм). С применением графитовой печи невозможно определять Hf, Nb, Та, W и Zr, образующие с углеродом труднолетучие карбиды. Пределы обнаружения большинства элементов в растворах при атомизации в пламени 1-100 мкг/л, в графитовой печи в 100-1000 раз ниже. Абсолютные пределы обнаружения в последнем случае составляют 0,1-100 пг. Относительное стандартное отклонение в оптимальных условиях измерений достигает 0,2-0,5% для пламени и 0,5-1,0% для печи. В автоматическом режиме работы пламенный спектрометр позволяет анализировать до 500 проб в час, а спектрометр с графитовой печью - до 30 проб. Оба варианта часто используют в сочетании с предварит. разделением и концентрированием экстракцией, дистилляцией, ионным обменом, хроматографией, что в ряде случаев позволяет косвенно определять некоторые неметаллы и органические соединения. Методы атомно-абсорбционного анализа применяют также для измерения некоторых физических и физико-химических величин - коэффициент диффузии атомов в газах, температур газовой среды, теплот испарения элементов; для изучения спектров молекул, исследования процессов, связанных с испарением и диссоциацией соединений. [10]. 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 2.1 Общие сведения Метод основывается на измерении адсорбции света свободными атомами железа, которые образуются при введении исследуемого раствора в пламя смеси ацетилена с воздухом или пропана при длине волны 248,3 нм. 2.2 Приборы и реактивы -- Атомно-адсорбционный спектрофотометр; -- Лампа с полым железным катодом; -- Ацетилен по ГОСТ 5457-75; Компрессор воздушный; -- Азотная кислота, хч, по ГОСТ 4461-77; -- Стандартный раствор с содержанием железа 0,1 г/л; -- Азотная кислота с массовой долей 1,5%; -- Пипетки на 1,0; 5,0; 10,0 мл; -- Мерные колбы на 25; 100 мл; -- Стеклянные стаканчики. 2.3 Условия определения · длина волны для определения железа - 248,3 нм; · ширина щели монохроматора - 0,1 нм; · сила тока датчика - 7,5 мА; · ФЭУ - 1,5 кВ. 2.4 Подготовка пробы Навеску первой пробы (Shamtu) массой 14,4225 г растворяем в 20 мл концентрированной азотной кислоты и упариваем до влажного остатка. Затем отфильтровываем остаток в мерную колбу на 25 мл и доводим до метки дистиллированной водой. Навеску второй пробы (Pantene) массой 20,5510 г растворяем также в 20 мл концентрированной азотной кислоты и упариваем до влажного остатка. Затем отфильтровываем остаток в мерную колбу на 25 мл и доводим до метки дистиллированной водой. 2.5 Градуировочные растворы Стандартные растворы для атомно-адсорбционных измерений готовим из растворов, содержащих 0,1 г/л железа, разбавляя аликвоты азотной кислотой с массовой долей 1,5%. Берем 10 мл раствора с концентрацией железа 0,1 г/л и доводим до метки дистиллированной водой. В результате получаем раствор с концентрацией железа 0,01 г/л. Для построения градуировочного графика в 5 мерных колб на 100 мл вносим 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 мл раствора с концентрацией железа 0,01 г/л и доводим до метки дистиллированной водой. В результате получаем растворы с концентрациями железа 1*10-4; 3*10-4; 5*10-4; 7*10-4; 10*10-4 г/л. Включив лампу с полым железным катодом на монохроматоре атомно-адсорбционного спектрометра, выводим аналитическую линию железа 248,3 нм. Измеряем светопоглощение стандартных растворов. По полученным данным строим градуировочный график. Таблица 2.5. Зависимость светопоглощения от концентрации раствора. |
c*10-4, г/л | Поглощение | | 1 | 5 | | 3 | 15 | | 5 | 25 | | 7 | 35 | | 10 | 51 | | |
Рисунок 2.5. График зависимости светопоглощения от концентрации раствора. 2.6 Результаты Таблица 2.6. Содержание железа в анализируемых пробах. |
№ | Название пробы | А | с (Fe), мг/кг | ПДК | Норма | | 1. | Shamtu (шампунь) | 47,67 | 1,64 | <10 | не превышает | | 2. | Pantene (шампунь) | 26 | 0,63 | <10 | не превышает | | 3. | Tide (порошок) | 49,5 | 1,21 | <5 | не превышает | | 4. | ACE (порошок) | 11 | 0,28 | <5 | не превышает | | 5. | Зел. аптека (шампунь) | 38,67 | 1,47 | <5 | не превышает | | 6. | Sweet (пудра) | 40,5 | 9,91 | <5 | превышает | | 7. | Lancфme (пудра) | 34,0 | 8,42 | <5 | превышает | | 8. | Фермерское (молоко) | 30,67 | 0,76 | <5 | не превышает | | 9. | Балаклея (молоко) | 48,67 | 1,2 | <5 | не превышает | | 10. | Купянск (молоко) | 46,33 | 1,14 | <5 | не превышает | | 11. | Ruby Rose (тени) | 50,33 | 11,95 | <5 | превышает | | 12. | Avon (тени) | 27,33 | 6,8 | <5 | превышает | | 13. | Camay (гель для душа) | 12 | 0,3 | <5 | не превышает | | 14. | Timotey (гель для душа) | 18,33 | 0,46 | <5 | не превышает | | 15. | Червоне сухе (вино) | 49 | 9,6 | <15 | не превышает | | 16. | Coca Cola | 0 | -- | <10 | не превышает | | 17. | Sprite | 0 | -- | <10 | не превышает | | 18. | Верес (горчица) | 25,33 | 0,63 | <5 | не превышает | | 19. | Жирнов (горчица) | 40 | 0,98 | <5 | не превышает | | 20. | Торчин (горчица) | 23,33 | 0,58 | <5 | не превышает | | 21. | Hipp (детское пюре) | 49,67 | 2,26 | <5 | не превышает | | 22. | Gillette (гель для бритья) | 45,33 | 1,8 | <5 | не превышает | | 23. | Фервекс | 24,33 | 4,08 | <5 | не превышает | | 24. | Ринза | 34,33 | 2,47 | <5 | не превышает | | 25. | Торчин (кетчуп) | 43 | 2,15 | <5 | не превышает | | 26. | Чумак (кетчуп) | 44,67 | 2,2 | <5 | не превышает | | |
Таблица 2.7. Содержание тяжелых металлов в исследуемых образцах |
Название элемента | c (Fe) в пробе, мг/кг | ПДК | Норма | | | Shamtu (шампунь) | Pantene (шампунь) | | | | Zn | 0,34 | 0,49 | <10 | не превышает | | Cd | 1,03 | 1,16 | <1 | превышает | | Ni | 0,1 | 1,13 | <4 | не превышает | | Co | 0,67 | 0,68 | <1 | не превышает | | Fe | 1,64 | 0,63 | <10 | не превышает | | Mn | 0,33 | 0,34 | <5 | не превышает | | Pb | 2,89 | 1,74 | <5 | не превышает | | |
Таблица 2.8. |
| Fe | Ni | Pb | Cd | Zn | Co | Mn | | Shamtu | 1,64 | 0,1 | 2,9 | 1,03 | 0,34 | 0,67 | 0,33 | | Pantene | 0,63 | 1,13 | 1,74 | 1,16 | 0,49 | 0,68 | 0,34 | | Tide | 1,21 | 3,54 | 55,09 | 8,88 | 2,25 | 3,21 | 15,6 | | ACE | 0,28 | 3,37 | 10,9 | 4,45 | 2,01 | 11,17 | 4,35 | | Зел. аптека | 1,47 | 1,98 | 2,54 | 1,53 | 0,42 | 0 | 0,68 | | Sweet | 9,91 | 4,33 | 2,57 | 0,4 | 203,82 | 19,41 | 4,41 | | Lancфme | 8,42 | 3,14 | 2,36 | 0,43 | 18,27 | 1,06 | 63,29 | | Фермерское | 0,76 | 0,57 | 11,17 | 5,31 | 2,43 | 5,02 | 0,98 | | Балаклея | 1,2 | 0,37 | 17,3 | 8,17 | 5,49 | 4,06 | 1,01 | | Купянск | 1,14 | 0,42 | 15,51 | 7,67 | 19,28 | 7,51 | 1,02 | | Ruby Rose | 11,95 | 0 | 1,03 | 0 | 0,13 | 0,46 | 15,2 | | Avon | 6,8 | 0 | 2,81 | 0,61 | 0,2 | 0,54 | 5,12 | | Camay | 0,3 | 0,35 | 4,85 | 0,95 | 0,013 | 0,37 | 0,33 | | Timotey | 0,46 | 2,71 | 1,03 | 0,56 | 0,058 | 0,85 | 0,99 | | Сухе вино | 9,6 | 0,12 | 1,02 | 1,03 | 0,54 | 0,22 | 79,6 | | Bastardo | 0,53 | 0,15 | 1,12 | 1,00 | 0,49 | 0,37 | 0 | | Coca Cola | 0 | 0,03 | 3,34 | 0,08 | 0,002 | 2,37 | 0 | | Sprite | 0 | 0,05 | 4,92 | 0,16 | 0,002 | 2,35 | 0 | | Верес | 0,63 | 1,5 | 1,06 | 1,53 | 7,17 | 0,12 | 0 | | Жирнов | 0,98 | 1,56 | 1,13 | 1,43 | 7,18 | 0,14 | 0 | | Торчин | 0,58 | 1,38 | 1,04 | 2,48 | 13,8 | 0,86 | 17,91 | | Hipp | 2,26 | 0 | 1,01 | 0,11 | 1,36 | 0,35 | 11,87 | | Gillette | 1,8 | 0 | 1,74 | 0 | 0,18 | 8,74 | 0,99 | | Фервекс | 4,08 | 0 | 1,84 | 0 | 6,85 | 8,71 | 0,11 | | Ринза | 2,47 | 1,03 | 1,83 | 0,79 | 0,51 | 0,23 | 0,13 | | Чумак | 2,2 | 0,99 | 3,16 | 0,51 | 1,08 | 0 | 1,02 | | Торчин | 2,15 | 0,86 | 4,58 | 0,9 | 1,33 | 0,96 | 0,47 | | |
ВЫВОДЫ В данной курсовой работе был приведен литературный обзор по методам определения железа в шампунях. Пробоподготовку образцов проведено методом пламенной минерализации. Концентрации тяжелых металлов определены методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Этот метод отличается высокой абсолютной и относительной чувствительностью, позволяет с большой точностью определять в растворах около восьмидесяти элементов в малых концентрациях. Концентрации элементов, полученные в результате анализа, сопоставили с предельно допустимыми концентрациями каждого элемента. В некоторых пробах таких, как Sweet (пудра), Lancфme (пудра), Avon (тени), Ruby Rose (тени) и Червоне сухе вино, содержание железа превышает ПДК. В шампунях Shamtu и Pentene содержание кадмия превышает ПДК. Содержание остальных анализируемых элементов лежат в пределах нормы. СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ 1. Золотов Ю. А. Химический анализ и аналитический контроль в различных областях науки, техники и производства // Российский химический журнал. - 2002. - № 4. - С. 8-10. 2. Shigehiro Kagaya, Yusaku Hosomori, Hidekazu Arai and Kiyoshi Hasegawa Determination of Cadmium in River Water by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry after Internal Standardization-Assisted Rapid Coprecipitation with Lanthanum Phosphate // Analytical Sciences -- 2003. -- № 7. -- P. 1061-1064. 3. Ali A. Ensafi, Taghi Khayamian and Mohammad H. Karbasi On-line Preconcentration System for Lead(II) Determination in Waste Water by Atomic Absorption Spectrometry Using Active Carbon Loaded with Pyrogallol Red // Analytical Sciences - 2003. - № 6. - P. 953-956. 4. Ahmed Hassan and Jamal A. Mayouf Comparative Studies of the Determination of Divalent Cadmium, Lead and Copper in the Boiling Medicinal Herbs by Stripping Voltammetry and by Atomic Absorption Spectrometry // American Journal of Applied Sciences - 2009. - №6 (4). - Р. 594-600. 5. Akan J.C., Abdulrahman F.I., Ogugbuaja V.O. and Ayodele J.T. Heavy Metals and Anion Levels in Some Samples of Vegetable Grown Within the Vicinity of Challawa Industrial Area, Kano State, Nigeria // American Journal of Applied Sciences - 2009. - №6 (3). - P. 534-542. 6. Hesham Salem Spectrofluorimetric, Atomic Absorption Spectrometric and Spectrophotometric Determination of Some Fluoroquinolones // American Journal of Applied Sciences - 2005. - № 2 (3). - P. 719-729. 7. Волынский А.Б. Сучасна атомно-абсорбційна спектрометрія: досягнення та перспективи розвитку // Укр. хим. журн. -- 2005. -- № 9-10. -- С. 25-31. 8. Григорович К. В. Аналитическая химия в черной металлургии // Российский химический журнал. - 2002. - № 4. - С. 88-92. 9. Харламов И.П., Еремина Г. В. Атомно-абсорбционный анализ в черной металлургии // Москва - 2000. - С. 42-80. 10. Пупышев А.А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ // Москва, Техносфера. - 2009. - С. 7-55.
|
|