|
Изучение условий возникновения колебательного режима при окислительном карбонилировании алкинов в присутствии палладиевых катализаторов
Изучение условий возникновения колебательного режима при окислительном карбонилировании алкинов в присутствии палладиевых катализаторов
5. Патентный поиск 5.1. Введение Данная дипломная работа посвящена изучению условий возникновения колебательного режима при окислительном карбонилировании алкинов в присутствии палладиевых катализаторов. Этот процесс представляет большой интерес, поскольку в дальнейшем позволит лучше разобраться в механизме карбонилирования на палладиевых комплексах, а также лучше узнать саму природу химических колебаний. С целью выявления аналогов моего процесса, а также последних достижений в области синтеза реагентов и катализаторов карбонилирования, был осуществлен патентный поиск. Поиск проведен по реферативному журналу «Изобретения стран мира» в Российской Государственной Патентной Библиотеке и по реферативному журналу «Химия» в Государственной Публичной Научно-технической Библиотеке. Глубина поиска составила 10 лет (1996-2006г.г.). Результаты патентного поиска представлены в таблицах № 5.2.1., № 5.2.2.,№ 5.2.3. 5.2.Перечень патентов, авторских свидетельств и заявок. Таблица № 5.2.1.Предмет поиска: Палладиевые каталитические системы|
№ | Страна | Название изобретения | Регистрационный номер заявки патента, авт.свидетельств и дата | Классификационный индекс | | 1. | США | «Каталитический способ обработки органических соединений» | 2005115098/04 29.04.2004 | B01J23/889 | | 2. | РФ | «Способ каталитического риформинга» | 2004130804/04 12.11.2004 | С10G35/085 | | 3. | РФ | «Катализатор для очистки воздуха от монооксида углерода» | 2004126047/04 27.08.2004 | B01D53/62 | | 4. | Китай | «Катализатор селективного гидрирования, способ его получения и способ селективного гидрирования алкинов с его использованием» | 2001112231/04 09.10.2004 | С07С11/167 | | 5. | РФ | «Способ регенерации палладиевого катализатора для получения эфиров этиленгликоля» | 2590552/04 20.03.1999 | В01J23/96 | | | Таблица № 5.2.2.Предмет поиска: Примеры карбонилирования|
№ | Страна | Название изобретения | Регистрационный номер заявки патента, авт. свидетельств и дата | Классификационный индекс | | 1. | CША | «Способ карбонилирования метанола в присутствии низкого содержания воды для высокоэффективного получения уксусной кислоты и контроля водного баланса» | 2005123377/04 22.07.2004 | С 07С51/12 | | 2. | Великобритания | «Способ карбонилирования спирта и его реакционно-способного производного » | 96116701/04 12.10.1998 | С 07 С 61/20 | | 3. | РФ | «Способ карбонилирования спирта» | 96100079/04 09.10.2001 | С 07 С53/12 | | 4. | Франция | «Способ получения карбоновых кислот путём карбонилирования на палладии» | 2003123117/04 20.02.2005 | С 07 С53/04 | | | Таблица № 5.2.3.Предмет поиска: Способы получения реагентов|
№ | Страна | Название изобретения | Регистрационный номер заявки патента, авт. свидетельств и дата | Классификационный индекс | | 1. | Голландия | «Способ получения метилацетилена» | 98115855/04 20.05.2000 | С 07С11/22 | | 2. | Япония | «Способ и установка для производства метанола с использованием материала биомассы» | 2001136033/04 19.11.2003 | С 07 С 31/04 | | 3. | РФ | «Способ получения метанола и установка для его осуществления» | 2002117251/04 28.06.2002 | С 07 С31/04 | | 4. | РФ | «Способ получения метанола» | 2001122362/04 21.05.2003 | С 07 С29/151 | | | 5.3.Краткое описание и анализ патентов5.3.1. Палладиевые каталитические системыВ патенте США № 2005123377/04 авторы предлагают обрабатывать органические вещества палладиевыми комплексами с целью получения нового катализатора, в состав которого будет входить только органика, тем самым добиваясь экономии дорогостоящего палладия.В патенте РФ №2004130804/04 рассказывается о новом способе каталитического риформинга бензиновых фракций : производится очистка циркулирующего водосодержания газа от непредельных углеводородов путём их гидрирования на предварительно нагретых до 300-6000С палладиевых и платиновых катализаторах при умеренной температуре, причём в зоне гидрирования соотношение Pt : Pd находится в интервале 1 : 10 - 10 : 1.Авторы в патенте РФ №2004126047/04 предлагают усовершенствованный метод очистки воздуха от монооксида углерода за счёт нанесённых на пористый носитель : палладиевого катализатора, соли меди, а также промотора, содержащего фтолоцианиновый комплекс железа или кобальта и полиатомный спирт. В патенте Китая №2001112231/04 изобретение относится к катализаторам селективного гидрирования алкинов С4 - фракций. Рассказывается способ получения и удаления из общей реакционной массы палладиевого катализатора, с помощью которого повышается селективность и стабильность процесса гидрирования алкинов. В патенте РФ №2590552/04 показан способ регенерации катализатора-палладия для получения эфиров этиленгликоля : обработка водородом при повышенной температуре, фильтрация выпавшего осадка в уксусной кислоте в присутствии промоторов.5.3.2. Примеры карбонилированияВ патенте США №2005123377/04 предлагается способ карбонилирования метанола за счёт нахождения в системе малого количества воды, которая влияет на качество получаемой уксусной кислоты.Сущность изобретения, описанного в патенте № 96116701/04, Великобритания, заключается в карбонилировании спирта и его реакционно-способного производного за счёт повышенных температур и давлении при контакте с моноокисью углерода в жидкой реакционной смеси, содержащей галоген или соединение галогена в качестве промотора и благородный металл VIII группы в качестве катализатора. В патенте №96100079/04, РФ, предлагается улучшенный способ карбонилирования С1-С4 фракций алкилового спирта и его реакционно-способного производного. Способ включает взаимодействие спирта с СО в жидкой реакционной смеси в реакторе при давлении 1-100 бар. Катализатор-родий и акилгалогенид + промотер (рутений или осмий). В результате увеличивается скорость карбонилирования. В патенте Франции №2003123117/04 авторы предлагают способ получения ненасыщенных или насыщенных карбоновых кислот из алкенов или алкинов, путём реакции с монооксидом углерода и водой в присутствии палладиевой каталитической системы. Указывается также необходимость в обработке реакционной среды водородом для восстановления палладия, а по окончании реакции карбоксилирования - удаление СО.5.3.3. Способы получения реагентовВ патенте Голландии №98115855/04 описан способ получения метилацетилена путём взаимодействия в отсутсвии воды пропадиен-содержащего сырья с катализатором изомеризации, содержащего сильное основание (рН=13), растворённое в амидном растворителе. В патенте Японии №2001136033/04 авторы предлагают способ производства метанола реакцией моноксида углерода и водорода с использованием биомассы в качестве сырья. Способ включает газификацию биомассы для выработки газа, причём указанную газификацию осуществляют при среднем размере частиц биомассы, которую подают на газификацию, составляющем 0,05-5,0 мм, температуре газификации биомассы 700-14000С.В патенте РФ №2002117251/04 изобретение относится к усовершенствованному способу получения метанола, включающий последовательную подачу в узел смешения реактора, который расположен в разгонной части реактора, нагретого углеводородного газа и сжатого воздуха, последующее прямое окисление углеводородного газа, охлаждение реакционной смеси и её сепарацию, в процессе которой охлаждённую реакционную смесь разделяют на отходящие газы и жидкие продукты, и регенерацию полученного в процессе сепарации метанола-сырца с выделением метанола и отводом отходящих газов.Сущность изобретения, описанного в патенте № 2001122362/04 РФ, заключается в способе получения метанола из природного газа и «хвостовых» углеводородсодержащих газов химических и нефтехимических производств. Способ включает стадии получения синтез-газа, каталитической конверсии полученного синтез-газа, каталитической конверсии полученного синтез-газа в метанол в нескольких реакторах при повышенных температурах и давлениях, охлаждения продуктов реакции, выделения метанола и утилизации «хвостовых» газов.5.4. Выводы:1. Патентное исследование помогло в достаточной мере узнать, насколько изучены процессы каталитического карбонилирования.2. В ходе патентного поиска найдена информация по гидрированию и карбонилированию алкинов на палладиевых катализаторах, которая лучше помогает понять механизм моего процесса.3. Патентные изобретения, относящиеся к новейшим способам получения реагентов, используемых в моём процессе, дают широкое представление о природе взаимодействующих веществ.4. Наиболее хотелось бы отметить исследования комплексов палладия в мире, которые показывают насколько многомерно использование катализаторов на основе палладия. 5. Однако, не все патентные изобретения применимы для промышленного производства. Для этого требуются дополнительные исследования в другом масштабе. 6.Экономическая часть6.1. ВведениеДанная дипломная работа посвящена изучению условий возникновения нестационарного режима в химической технологии - колебательного. Исследования в этой области помогут в дальнейшем лучше разобраться в механизме возникновения феномена. В данном разделе рассмотрены основы разработки экономической части дипломной работы по всем основным этапам: 1. план выполнения работы (сетевой график); 2. расчет сметы на её проведение; 3. экономическая оценка результатов (эффективность). Методика расчета экономической части проведена в соответствии с пособием. 6.2. Сетевой график выполнения дипломной работы Сетевой график - это графическое изображение взаимосвязи событий и работ, имеющих место в процессе проведения исследований. Сетевой график составляется с целью правильной организации и контроля выполнения работы, а также для рационального использования времени, отводимого на выполнение дипломной работы. Для данной дипломной работы он представлен рис. 6.2.1. При составлении сетевого графика различают два вида деятельности: · Работу - деятельность, связанную с потреблением отдельных видов ресурсов и имеющую продолжительность во времени; · Событие-переход одного состояния к другому, не имеющий продолжительности во времени. Наименование работ и их продолжительность приведены в таблице 6.2.1. Условные обозначения Деятельность всей работы определяется критическим путем, который представляет собой общую продолжительность работ. Ожидаемое время выполнения работы рассчитывается по следующей формуле: t = ( 3 * tmin + 2 * tmax ) / 5 где tmin, tmax - минимальное и максимальное время выполнения работы, соответственно. Параметры сетевого графика Таблица 6.2.1. |
№ | Наименование работ | tmin | tmax | tож | | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | | 1-2 | Получение задания | 1 | 1 | 1 | | 2-3 | Работа с научно-технической литературой и проведение патентного поиска | 20 | 22 | 21 | | 3-6 | Анализ патентных исследований и литературного поиска | 15 | 20 | 14 | | 6-9 | Оформление литературного обзора и обобщение результатов патентного поиска | 9 | 10 | 11 | | 2-4 | Разработка вопросов по безопасному проведению исследования | 2 | 3 | 2 | | 4-7 | Сбор информации по охране труда | 5 | 10 | 7 | | 7-8 | Выполнение заданий по охране труда | 2 | 3 | 2 | | 8-10 | Оформление результатов по охране труда | 3 | 7 | 6 | | 2-5 | Подбор данных для выполнения экономической части работы | 4 | 6 | 5 | | 5-11 | Оформление экономической части работы | 2 | 4 | 3 | | 2-12 | Планирование эксперимента | 1 | 1 | 1 | | 12-13 | Ознакомление с методикой эксперимента | 1 | 1 | 1 | | 13-14 | Подготовка к проведению экспериментов | 8 | 10 | 9 | | 14-15 | Проведение экспериментов | 45 | 58 | 50 | | 15-16 | Обработка полученных результатов | 5 | 10 | 7 | | 16-17 | Обсуждение результатов работы с руководителем | 3 | 5 | 4 | | 17-18 | Оформление результатов | 2 | 4 | 3 | | 18-19 | Сдача работы на рецензию | 3 | 5 | 4 | | 19-20 | Оформление графической части дипломной работы | 2 | 4 | 3 | | 20-21 | Предзащита | 1 | 1 | 1 | | 21-22 | Подготовка к защите дипломной работы | 4 | 9 | 6 | | 22-23 | Защита дипломной работы | 1 | 1 | 1 | | |
6.3. Расчет затрат на проведение исследований 6.3.1. Затраты на сырье, материалы и реактивы Таблица 6.3.1.Расчет материальных и сырьевых затрат. |
Полное наименование материальных ресурсов | Единица измерения | Цена ресурса, руб./ед. | Количество потребляемых ресурсов, ед. | Затраты на ресурсы, руб. | | Бромид палладия | г | 274,56 | 10 | 2745,6 | | Иодид палладия | г | 256 | 0,5 | 128 | | Хлорид палладия | л | 265,28 | 0,2 | 53,1 | | Муравьиная кислота | л | 2150 | 0,1 | 215 | | Серная кислота | л | 1250 | 1 | 1250 | | Азотная кислота | л | 2400 | 0,45 | 1080 | | Иодистый калий | кг | 623,7 | 0,0041 | 2,56 | | Соляная кислота | л | 2700 | 0,15 | 405 | | Метанол | л | 1120 | 1 | 1120 | | Вакуумная смазка | кг | 33 | 0,2 | 6,6 | | Бромистый литий | кг | 420 | 0,01 | 11 | | Иодистый литий | кг | 1436,4 | 0,005 | 7,182 | | Ацетон | л | 34,2 | 0,5 | 17,10 | | Кислород | баллон | 1200 | 0,5 | 600 | | Аргон | баллон | 200 | 1,5 | 300 | | Гелий | баллон | 1400 | 1 | 1400 | | Фенилацетилен | л | 1780 | 0,5 | 890 | | Метилацетилен | баллон | 420 | 0,2 | 84 | | Триэтиламин | л | 1200 | 0,01 | 12 | | Бромистый калий | кг | 546,95 | 1,5 | 0,8 | | Хлорид калия | кг | 820 | 0,02 | 16,4 | | Дихромат калия | кг | 1200 | 0,02 | 24 | | Диэтиловый эфир | л | 860 | 0,2 | 172 | | Итого | | | | 10540,342 | | |
Вспомогательные материалы составляют 10% от общей стоимости затрат на сырье: 10540,342 * 0,1 = 1054,034 руб. Транспортировка и хранение составляют 10% от общей стоимости затрат на сырье: 10540,342 * 0,1 = 1054,034 руб Всего затраты составляют: 10540,342 + 1054,034 + 1054,034 = 12648,41 руб. 6.4.Энергетические затраты Расчет затрат на электроэнергию определяется по формуле: Еэ = ? Ni * Tэ * Цэ , где Ni - мощность электроприборов по паспорту, кВт; Tэ - время использования электрооборудования, час; Цэ - цена одного кВт*ч, руб.? Таблица 6.4.1.Расчет затрат на электроэнергию. |
Наименование прибора | Мощность прибора, Ni, кВт | Время использова- ния прибора Tэ, час | Сумма затрат на электроэнергию, Еэ, руб. | | Хроматограф: | | | | | ЛХМ - 8МД | 1,3 | 150 | 292,5 | | Термостат | 1,72 | 150 | 387 | | рН - метр «Аквилон» | 0,015 | 150 | 3,375 | | Магнитная мешалка | 0,03 | 150 | 6,75 | | Электроплитка | 0,3 | 20 | 9 | | Электронные весы | 0,02 | 20 | 0,6 | | Итого | | | 699,225 | | |
6.5.Расчет амортизационных отчислений Затраты определяются в виде амортизации по формуле: Еам = (? Кобi * Намi * Тобi) / (365 * 100) , где Кобi -стоимость ед. прибора или оборудования, руб.; Намi-норма амортизации прибора или оборудования, %; Тобi -время использования оборудования, дни. Таблица 6.5.1.Расчет амортизационных отчислений. |
Наименование прибора | Стоимость прибора, Кобi,, руб. | Время использования, Тобi,дни | Норма амортизации, Намi, % | Сумма амортизацион - ных отчислений, Еам, руб. | | Хроматограф: | | | | | | ЛХМ - 8МД | 11000 | 150 | 14,3 | 646 | | Термостат | 20000 | 150 | 14,3 | 1175,3 | | рН - метр | 10000 | 150 | 14,3 | 587,67 | | Магнитная мешалка | 4500 | 150 | 14,3 | 264,45 | | Электроплитка | 500 | 20 | 14,3 | 3,92 | | Электрон. весы | 7500 | 20 | 14,3 | 58,77 | | Итого | | | | 2736,11 | | |
6.6. Затраты на заработную плату Таблица 6.6.1.Расчет заработной платы и начислений на социальное страхование. |
Специальность и квалификация работ | Оклад, руб. | Фактическое отработанное время, месяц, час | Основная зар./плата, руб. | | Исполнитель | 3000 | 5 | 1500 | | Руководитель | 1890 | 25 часов | 246 | | Консультанты: По экономике По охране труда | 1300 1630 | 2часа 2часа | 14 17 | | Итого | | | 1777 | | Начисления на зар./плату 36,8% | | | 653,94 | | Итого | | | 2430,94 | | |
6.7. Суммарные затраты на проведение исследования Таблица 6.7.1.Суммарные затраты на выполнение работы. |
Наименование затрат | Сумма, руб. | Доля в общих затратах, % | | Затраты на сырьё, материалы и транспортные расходы | 10540,342 | 57,97 | | Заработная плата с начислениями на социальное страхование | 2430,94 | 13,37 | | Энергетические затраты | 699,225 | 3,85 | | Амортизационные отчисления | 2736,11 | 15,05 | | Накладные расходы | 1777 | 9,76 | | Итого | 18183,617 | 100 | | |
6.8. Оценка эффективности результатов выполнения исследовательской работы Из - за отсутствия необходимой информации по количественной оценки экономической эффективности результатов теоретической работы проведем качественную оценку научно - технической эффективности результатов. Она носит экспертно - вероятностный характер и может быть произведена методами экспертных оценок, т.е. методом ранговых корреляций. Для проведения экспертной оценки (таблица № 6.8.1.) имеются 9 основных факторов, характеризующих научно - техническую и экономическую эффективность теоретических работ, факторы имеют разные знаки включения в результирующий показатель эффективности, а также соответствующие корректировочные коэффициенты. Таблица 6.8.1. Основные факторы, характеризующие научно - техническую и экономическую эффективность теоретических работ. |
№ | Наименование факторов | Условное обозначе- ние и знак включения | Коррек- тирую щий коэффициент | Ранг фактических характеристик | | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | | 1 | Важность и актуальность темы исследования | Э1+ | 1,4 | 1 | | 2 | Значимость, комплексность, организационный уровень работы | Э2+ | 1,2 | 1 | | 3 | Степень научной новизны работы | Э3+ | 1,4 | 4 | | 4 | Научно - техническая сложность метода анализа и исследования, используемых в работе | Э4+ | 1,2 | 5 | | 5 | Уровень технической оснащенности рабочего места | Э5- | 1,0 | 2 | | 6 | Общая сметная стоимость проведения работы | Э6- | 1,0 | 1 | | 7 | Продолжительность проведения работы | Э7- | 1,3 | 1 | | 8 | Предполагаемый срок внедрения результатов работы в научно - производственную практику | Э8- | 1,3 | 2 | | 9 | Предполагаемая сфера внедрения результатов в научно - производственную практику (научно - информативная ценность работы ) | Э9+ | 1,4 | 1 | | |
Величина результирующей комплексной бальной оценки научно - технической и экономической эффективности теоретических работ (Эт) определяется по формуле Эт = ( ? Кi * Эi ) /n где Эт - дифференцированная оценка научно - технической и экономической эффективности работы по её i - му основному фактору; Кi - корректировочный коэффициент; n - число, учитываемых основных i - ых факторов, характеризующих рассматриваемую эффективность Эт = (1,4*1+1,2*1+1,4*4+1,2*5-2*1,0-1*1,0-1,3*1-2*1,3+1,4*1) /9 = 0,967 Уровни эффективности: 1. Очень высокая эффективность [ 2,7; 3,16 ]; 2. Высокая эффективность [ 2; 2,69 ]; 3. Средняя эффективность [ 0,01; 1,99 ]; 4. Низкая эффективность [ -1,82; 0 ]; На основании полученного Эт можно сделать вывод, что уровень научно - технической и экономической эффективности теоретических работ соответствует среднему уровню эффективности. 6.9. Выводы 1. В данной дипломной работе изучались условия возникновения колебательного режима при окислительном карбонилировании алкинов в присутствии комплексов палладия. 2. Построенный сетевой график позволил выявить резерв времени и наиболее рационально его использовать. 3. Предлагаемые исследования целесообразно использовать для изучения химических процессов, протекающих в нестационарном режиме. 4. Рассчитана оценка эффективности, которая составляет 0,967, что соответствует среднему уровню эффективности. 7.Охрана труда 7.1.Введение Данная дипломная работа посвящена изучению условий возникновения нестационарного режима в химической технологии - колебательного. Исследования в этой области помогут в дальнейшем лучше разобраться в механизме возникновения феномена. Разработка охраны труда даёт возможность обеспечить благоприятные и безопасные условия труда в процессе проведения экспериментальных исследований. Выполнение работы предусматривает проведение экспериментов с веществами, обладающими токсичными и пожароопасными свойствами, а также использование электроустановок, сосудов, работающих под давлением; приборов, являющихся источником шума и вибрации. В связи с этим необходимо разработать технические решения по вопросам охраны труда с учетом условий и специфики проведения экспериментальной работы. 7.2. Пожароопасные свойства горючих веществ и материалов и меры безопасности при работе с ними При выполнении дипломной работы использовались вещества, обладающие пожароопасными свойствами. Сведения о них были найдены в справочной литературе и представлены в таблице № 7.2.1. Таблица № 7.2.1. Пожароопасные свойства веществ. |
Наименова ние веществ | Агре гат ное сос тоя ние | Плот ность паров (газов) по воз духу | Температура, 0С | Пределы воспламенения | Средства пожаро- тушения вещества | | | | | вспыш ки | само вос пла мене ния | воспламе не ния | кон цент раци он ные % об. | тем пе ра тур ные, 0С | | | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | | Моноок сид углерода | б/ц газ | 0,967 | - | 605 - 610 | - | 12,5 - 74 | - | Инертный газ, объёмное тушение | | Муравьи ная кислота | Жид кость | 0,47 | 60 | 504 - 600 | 57 - 78 | 1,6 - 8,3 | 52 - 78 | Вода, пена, порошок ПСБ | | Диоксан | Жид кость | 1,03 | 11 | 375 | 7 - 58 | 2 - 22,5 | - | Вода, пена, порошок ПСБ | | Ацетон | Жид кость | 2,56 | -18 | 585 | -5 | 2,9 - 12,8 | -15 -10 | Тонко распыленной водой омылен ной химичес кой пеной | | Серная Кислота | Жид кость | 3,4 | него рючая | - | - | | | Пена на основе ПО - 1С | | Диметиловый эфир | Жид кость | 2,01 | -23 | 233 | -2 | -1,2 - 7,4 | -26-4 | | | |
7.3. Характеристика токсичных веществ и меры безопасности При выполнении дипломной работы использовались вещества, обладающие токсичными свойствами. Сведения о них были найдены в справочной литературе и представлены в таблице № 7.3.1. Таблица № 7.3.1 Токсилогическая характеристика веществ |
Наиме нование вещест ва и его хими ческая брутто формула | Агрегатное состоя ние | Характер воздействия на организм | Мера и средства первой помощи | ПДК, мг/м3 | Класс опасности по 12.005-88 | | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | | Оксид углеро да СО | Газ | При отравлении вызывает головокружение, слабость, рвоту, шум в ушах, судорога и потерю сознания. | Немедленно выйти свежий воздух. При потери сознания необхо димо пострадавшему сделать искусственное дыхание. Необходим постоянный контроль за концентрацией СО в воздухе лаборато рии. | 20 | 4 | | Серная кислота H2SO4 | Жид кость | Раздражает и сжигает слизистые верхних дых. путей, поражает легкие. Вызывает ожоги при попадании на кожу. | При раздражении дыхательных путей выйти на свежий воздух, ингаляция содой. Внутрь теплое молоко с содой. При попадании на кожу обильное промывание водой. | 1 | 2 | | 1 Бромид пала дия PdBr2 | 2 Красно - коричн вые кристаллы | 3 Общее действие слабо и в производст венных условиях острого отравления вызывать не может. | 4 При попадании на кожу промывать водой. | 5 Нет данных | 6 Нет данных | | Муравьиная кислота НСООН | Жид кость | Ядовита. Вызывает ожоги кожи и слизистых оболочек; раздража ющее воздействие паров на верхние дыхательные пути. | При ожогах кожи и слизистых оболочек необхо димо обильное обмывание пораженного места водой, фильтрующий противогаз марки А или В. | 1 | 2 | | Диметиловый эфир | Жид кость | Яд наркотичес кого действия, избиратель но влияет на печень, почки, вызывая в них необратимые морфологи ческие изменения, часто приводящие к смерти при явлениях уремии. | Защитные средства, фильтрующий противогаз марки А.. Использование герметического оборудования и вентиляции. | 10 | 3 | | Ацетон СН3СОСН3 | Жид кость | Действует как наркотик, последовательно поражая все отделы центральной нервной системы. | Фильтрующий противогаз марки А, свежий воздух, кофеин с пирамидоном. | 200 | 4 | | Метанол | Жид кость | ЯД. Раздражает дыхательные пути, оказывает наркотичес кое действие, влияет на центральную нервную систему. | Изолирующий шланговый противогаз марки ШС - 5, ТИ - 1. | 300 | 4 | | |
7.4. Вопросы электробезопасности в соответствии с «Правилами устройства электроустановок» (ПЭУ) В соответствии с правилами устройства электроустановок наша лаборатория по классу опасности поражения электрическим током относится к помещениям без повышенной опасности. Условия в лаборатории: · относительная влажность воздуха - 75 %, · температура воздуха - 19 - 23 С, · отсутствие токопроводящей пыли. В лаборатории разрешено использование установок с напряжением 220В. В целях обеспечения безопасности используется зануление - присоединение металлических токоведущих частей оборудования (термостата, хроматографов), формально не находящихся под напряжением, но которые вследствие повреждения изоляции могут оказаться под ним, к многократно заземленному нулевому проводу. Все токовыводящие провода приборов снабжены изоляцией. Таблица № 7.4.1.Классификация помещений по взрывопожароопасности и выбор взрывозащищенного электрооборудования. |
Наиме-нование помеще-ний и участ ков | Класс помеще-ний по взрыво-опаснос-ти | Класс помеще-ний по пожаро-опаснос-ти | Характе-ристика по степени поражения электричес ким током | Тем пера тур ный класс | Уро вень и вид взрыво защиты | Условные обозначения выбранного электричес кого обору-дования | | Зона вытяж ного шкафа | В - 1б | П 1 | Без спе циальной взрыво защиты | Т 1 | 1 | В1бE*ld | | |
7.5. Анализ потенциальных опасностей и вредных факторов при выполнении экспериментальных исследований Таблица № 7.5.1.Анализ технологических опасностей. |
Наименование технологической операции | Оборудова ние, на котором осуществ лялась. технологическая операция | Реактивы, используе мые в опытах при проведе-нии операции | Выявлен-ные опасности и вредности | Причины проявления данной опасности или вредности | Меры, обеспечи-вающие безопасное проведение технолог. операции | | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | | Получение оксида углерода | Стеклянная круглодон ная колба, капельная воронка, газометр, электроплитка | Серная и муравьиная кислота. | Попадание на кожу, в случае раз-герметиза ции воз-можно отравление СО. | Небреж-ность в работе, плохо соб-рали уста-новку. | Использо-вание перчаток, проводить опыт в вытяжном шкафу. | | Набор газа | Газометр, баллоны | Монооксид углерода, монооксид, кислород | Утечка газа | Небрежность в работе. | Проведение в вытяжном шкафу. | | Анализ продуктов реакции | Баллон с инертным газом, хро-матографы. | Сжатый аргон,t=1500C,гелий шприц. | Возможность взрыва баллона,отравление газом | Небрежность в работе. | Проверка работы прибора перед исп. | | Загрузка реактора | Стеклянная посуда и реактор, весы. | LiBr,LiCl,LiI,KI,KBr,KCl,PdBr2,PdCl2,PdI2,CH3OH,(CH3)2O,C6H5(CH), | Разлив растворителя,попадание на кожу,вдыхание его паров, утечка газа из газометра. | Небрежность в работе. | Использо-вание перчаток, работа в вытяжном шкафу | | Проведение эксперимента | Стеклянный реактор, газометр, термостат,магнитная мешалка | Каталити-ческий раствор, смесь газов: СО+О2 | Отравление СО. | Небрежность в работе. | Использование вакуумной смазки. | | Мытье лаборатор - ной посуды | Стеклянная посуда. | Дистиллированная вода, сода, эфир, хромпик, ацетон, царская водка. | Травма при разрушении стекла при попадание остатков содержимо го посуды на кожу. | Небрежность в работе; свойства, использу емых веществ. | Использование резиновых перчаток, халата. | | |
Из анализа данной таблицы можно сделать вывод, что наиболее опасными и вредными этапами выполнения экспериментальной части работы являются: · получение монооксида углерода · процесс проведения эксперимента · мытьё лабораторной посуды 7.6.Обоснование мер предосторожностей при проведении потенциально опасных операций Перед началом каждого опыта проверяется исправность работы термостата, электромагнитной мешалки и состояние всех соединительных шлангов. Так как использовались токсичные вещества, то работа проводилась в вытяжном шкафу. Герметичность установки достигалась при помощи вакуумной смазки и притертых шлифов. Исследование проводилось с использованием оксида углерода, который получали разложением муравьиной кислоты в серной кислоте. Установка для процесса разложения была герметична и находилась под тягой. Для предупреждения ожогов кислота загружались в установку с использованием резиновых перчаток, так как реакция разложения муравьиной кислоты экзотермична и возможен перегрев системы, то для проведения реакции использовалась колба, изготовленная из термостойкого стекла. Скорость образования оксида углерода контролировалась скоростью подачи муравьиной кислоты. Муравьиную кислоту приливали по каплям к серной кислоте. Отходящий воздух и оксид углерода отбрасывались под тягу. Кислород в газометр отбирали из баллона, который находился в лаборатории. Во время проведения эксперимента проводились отборы проб газовой смеси и контактного раствора непосредственно из реактора. Для обеспечения герметичности для отбора проб использовалась вакуумная смазка и прокладки. В ходе опыта проводился анализ газов и жидкостей в хроматографах. Скорость отбираемого газового потока из таких баллонов регулируют с помощью газового редуктора. Для отбора газа из баллона сначала открывают вентиль баллона, затем открываем газовый редуктор, устанавливая необходимую скорость газового потока. Вентили закрывают только вручную. В случае аварии в лаборатории имеются противогазы марки А для защиты органов дыхания от вредных паров органических веществ и для защиты глаз от брызг - химические очки. При приготовлении каталитических растворов пользовались резиновыми перчатками, во избежание попадания раствора на кожу. По окончанию каждого эксперимента проводилось мытьё посуды под тягой в резиновых перчатках для устранения попадания химических веществ на кожу. 7.7.Санитарно-гигиенические условия в рабочем помещении В лаборатории нормальные микроклиматические условия поддерживали отоплением и вентиляцией. Естественное освещение в лаборатории осуществлялось через окно, а также искусственными люминесцентными лампами. При проведении эксперимента различались предметы размером 0,3-0,5 мм, что соответствует работам III разряда высокой точности согласно ГОСТу 12.1.005 - 88 . Таблица №.7.7.1. Условия освещенности в рабочем помещении. |
Наиме нование помеще-ния | Харак-тер работы | Размер объекта различе-ния, мм | Нормы,КЕО,% при верх. комбин. освеще-нии | Нормы,КЕО,% при боковом освеще-нии | Искусст. освещен комбин. освеще-ние | Искусст. освещен общее освеще-ние | Тип светиль-ника | | Лабора-тория | легкий | 0,3-0,5 | 5 | 2 | 400 | 200 | ЛБ-40 | | |
Таблица № 7.7.2. Оптимальные и допустимые нормы микроклимата в рабочей зоне производственных помещений. |
Сезон года | Кате-гория рабо- ты | Опти маль-ная темпе ратура,С | Допустимая темпе ратура,С | Оптималь-ная отно-сит. влажность,% | До-пусти мая отно-сит. Влаж ность,% | Оптимальная ско рость движе ния воздуха | Допусти мая ско-рость дви-же ния воздуха. | | Холод ный -пе реход ный. | легкая | 20 - 23 | 19-25 | 60-40 | 75 | 0,2 | 0,2 | | Теплый | легкая | 22-25 | 25-28 | 5 | 55 | 0,2 | 0,2 | | |
В нашей лаборатории температура воздуха 16 - 190С, относительная влажность 75%, скорость движения воздуха 0,1 - 0,2 м/с. Расчет искусственного освещения по методу светового потока. Уравнение для расчета люминесцентного освещения: n = (E*S*K*Z) / (F*m*), где n - число светильник Е - нормированная освещенность, лк S - площадь помещения, м2 К - коэффициент запаса, учитывающий снижение освещенности при эксплуатации, в зависимости от типа светильника; К=1,5-1,7 F - световой поток одной лампы, лк з - коэффициент использования светового потока (зависит от размеров и конфигурации помещений, типа и высоты подвеса светильника, отраженности от стен и потолка) находится в пределах 0,55-0,6 принимаем = 0,55 m -число ламп в светильнике, m = 2 Z - поправочный коэффициент светильника Z = 1,15-1,2 принимаем Z = 1,2 n = (200 * 60 * 1,7 * 1,2) / (920 * 0,55* 2) = 24 В лаборатории в наличие имеется 24 лампы со световым потоком 920 лк. Следовательно, нормы по освещенности выполнены. Тип ламп ЛБ-40. 7.8. Пожарная безопасность и средства пожаротушения При выполнении данной дипломной работы использовались пожароопасные вещества, к хранению которых предъявлялся ряд требований. Для обеспечения безопасности хранения все горючие вещества в лаборатории хранились в толстостенных стеклянных бутылях с пробками, обеспечивающими герметичность и снабженными соответствующими этикетками в металлическом шкафу, стены и дно которого выложены асбестом. Запасы горючих веществ в лаборатории были в пределах суточной потребности. Для предотвращения случайных повреждений стеклянной посуды, транспортировку горючих жидкостей проводили в корзине, изготовленной из проволочной сетки. При хранении химических веществ соблюдались правила их совмещения. Совместное хранение кислот с другими химическими реактивами было исключено. Кислоты хранились на специальных полках, в вытяжном шкафу. О взрывоопасности зоны вытяжного шкафа в соответствии с ПУЭ относятся к классу В - 1б, так как в ней возможно образование только локальных взрывных концентраций. В вытяжном шкафу применяли светильники только закрытого типа. Для предупреждения возможных возгораний в лаборатории имеются первичные средства пожаротушения: · песок · асбестовая ткань · углекислотный огнетушитель ОУ - 2. В лаборатории предусматривается пожарная сигнализация с установкой комбинированных датчиков, которые реагируют на тепло и дым и тем самым оповещают о пожаре. 7.9. Выводы Разработка вопросов охраны труда позволила: 1. выявить пожароопасные и токсические вещества; 2. решить вопросы электробезопасности; 3. проанализировать потенциальные опасности и вредности; 4. обеспечить благоприятные и безопасные условия труда в процессе проведения экспериментальных исследований. 7.10. Промышленная экология Специальные нормы регламентируют содержание вредных веществ в воздухе и воде. ПДК вредных веществ в воздухе рабочей зоны, среднесу - точные в воздухе населенных мест, максимально разовые приведены в ГОСТе 12.1.005 - 88. В результате проведения эксперимента отходами являлись исследуемые контактные растворы, содержащие реагенты. По мере их накопления в специальном сливе для палладийсодержащих растворов проводилась очистка путем удаления летучих компонентов при нагревании под тягой, которые пройдя фильтры ФЭТО - 750, установленные в вытяжном шкафу, выбрасывались на улицу в концентрациях, допустимых нормами. После выпаривания растворов твердый остаток собирается и централизовано отправляется на переработку и восстановление палладия. Органические вещества, используемые в работе, сливаются в соответствующие емкости, находящиеся под тягой. Затем сливы отправляются на переработку. 7.10.1. Предлагается следующая очистка: Методом кристаллизации выделить растворенные твердые вещества и реализовать потребителю. Методом ректификации получить фракции веществ с близкими температурами кипения. Далее, если имеет смысл, разделить их до чистых компонентов и реализовать потребителю. Горючие компоненты можно сжигать, а продукты горения выбрасывать в атмосферу, предварительно использовав тепло. Выбросы должны соответствовать нормам, установленным для этих целей. Использованная вода поступает в канализацию и отправляется на городские очистительные сооружения для удаления химических веществ. Далее используется в качестве оборотной воды на предприятиях города.
|
|