|
ЯМР-спектроскопіяЯМР-спектроскопіяМіністерство Освіти та Науки України Національний Технічний Університет України Київський Політехнічний Інститут Реферат на тему: ЯМР-спектроскопія Київ 2010 1. Суть методу Явище ядерного магнітного резонансу (ЯМР), відкрите в 1946 р., поклало початок новій області радіоспектроскопії, що знайшла широке застосування, особливо у хімічних дослідженнях. В органічній хімії спектроскопія ЯМР високої роздільної здатності дала в руки вчених новий потужний структурний і аналітичний метод, що дозволяє отримувати інформацію про будову складних молекул, недоступну іншим існуючим хімічним і фізичним методам. Величина «хімічного зсуву» стала в останній час обов'язковою структурною характеристикою складних органічних сполук. У випадку аморфних та кристалічних твердих тіл, особливо високомолекулярних сполук, спектроскопія ЯМР дає можливість слідкувати за конфігураційними змінами, розморожуванням внутрішньомолекулярних і міжмолекулярних степенів свободи та іншими «тонкими» процесами, які до останнього часу залишались недоступними для спостереження. Дж. Робертс. Ядерный магнитный резонанс. Приинение в органической химии. Москва 1961. ИИЛ. стр.5. Ядерний магнітний резонанс (ЯМР) -- це явище резонансного поглинання радіочастотних хвиль речовинами, що містять ядра з ненульовим спіном і непарним числом протонів в зовнішньому магнітному, обумовлене переорієнтацією магнітних моментів ядер. В таблиці 1 наведені деякі із них: Эверт Блинк . Основы МРТ:Физика. 2000. стр.12.
ЯМР-спектроскопія -- метод ідентифікації та вивчення речовин, що базується на ядерному магнітному резонансі (ЯМР). Найчастіше застосовується для органічних сполук. На сьогодні ЯМР-спектроскопія дозволяє ідентифікувати сполуку маючи менше 1 мг речовини. Зразок розчиняють в непротонному (часто дейтерованому) розчиннику, ампулу вміщують в ЯМР спектрометр, після нетривалого (для простих сполук порядку 30 сек) накопичення сигналу отримують спектр, де по положенню піків (частоті поля збудження) окремих протонів (для ПМР -- протонного магнітного резонансу) характеризують сполуку. Широкому використанню заважає тільки висока ціна пристроїв (від 1 мільйона гривень та вище). http://uk.wikipedia.org/wiki/ЯМР-спектроскопія 2. Схема пристрою Рис. 2.1. Система датчика сигналів ЯМР на двух котушках. Передаюча котушка, що розташована вздовж осі х, живиться напругою з частотою щ , що лінійно змінюється в часі. Приймаюча котушка, розташована вздовж осі у, приймає компоненту ядерної намагніченості Мy. Фазовий детектор виділяє обі складові Му -- дисперсію поглинання . Система датчиків ЯМР сигналу на двух котушках не є обов'язковою. В принципі обидві котушки можуть бути розміщенні по одній осі і, отже, замінені однією котушкою, яка одночасно використовується як приймаюча і передаюча. Блок-схема найпростішого однокотушечного спектрометра ЯМР (рис.2.2) включає наступні суттєві елементи: магніт з напруженістю 1-2 Тл, котушку приймаюче передаючої системи, розташовану в зазорі магніту і орієнтовану перпендикулярно осі z, мостову схему, в одно плече якої включена котушка, генератор високої частоти , підібраний у відповідності з величинами і . Крім того, спектрометр повинен містити систему розгортки (наприклад, по частоті), підсилювачі по високій частоті та по частотам модуляції, а також пристрій для реєстрації сигналів ЯМР, наприклад самопишучий потенціометр, на одну вісь якого подається напруга сигналу, а на іншу -- напруга, пропорційна частоті розгортки (при частотному свипі). Розуміється, «серцем» усієї системи є зразок, що являє собою ампулу, що містить ядра досліджуваного типу. Н.М. Сергеев. Спектроскопия ЯМР (для химиков-органиков). ИМУ 1981. УДК 541.6+543.422.25+547. стр.22-24. Рис. 2.2. Блок-схема найпростішого спектрометра ЯМР з розгорткою по частоті 3. Об'єкт контролю ЯМР-спектроскопія використовується в першу чергу для біологічних медичних досліджень. Зокрема це уточнення хімічного складу новоутворень без хірургічного втручання MRI Spectroscopy (MRS): http://www.rcnd.com/MRS.html MRI Spectroscopy (MRS): http://en.wikipedia.org/wiki/In_vivo_magnetic_resonance_spectroscopy , а також дослідження різноманітних органічних сполук (їх хімічний склад, зв'язки, об'ємна модель, тощо). http://www.bionmr.chem.au.dk/ Також існують лабораторії, які займаються дослідженням твердих нерозчинних сполук. http://www.fkf.mpg.de/jansen/p210/english/research.html В якості об'єкта для дослідження методом спектроскопії ЯМР твердого тіла можуть виступати всілякі тверді матеріали: полімери, біополімери; молекулярні сита (цеоліти, нанокристалічні цеоліти та ін.); наноматеріали (фулерени, нанотрубки і ін..); гібридні системи; скла, кераміки, мінерали; композитні матеріали; напівпровідники і тверді іонні провідники; вуглецеві матеріали; ліки (мультикристалічний поліморфізм фармацевтичних сполук, структура і активність фармакологічних агентів в полімерних матрицях, фазові переходи між кристалічними і аморфними формами, зміна структури при виробництві і стабільність лікарських з'єднань); природні сполуки; харчові продукти; промислові та індустріальні твердотільні з'єднання (вугілля, металургійні кокси, полімерні і біополімерні плівки, газороздільні мембрани, сорбенти та ін..). Центр спектроскопии ЯМР твердого тела: http://www.ssnmr.ru/ 4. Основні результати ЯМР дослідження - тисячі томографів в медичних закладах, і також велика кількість різноманітних ЯМР спектрометрів в дослідницьких центрах і лабораторіях по всьому світу. Тож основні результати, це - різноманіття методів, безліч статей в яких описано дослідження різних властивостей органічних та неорганічних сполук, які цікавили дослідників. Ось кілька прикладів: Научная электронная библиотека: http://elibrary.ru/ · 05.09-19Б1.279 Спектроскопия ЯМР 1H в недейтерированном растворителе (НЕ D-ЯМР-спектоскопия) как удобный метод анализа растворов литийорганических соединений (RLI), RMGX И LDA. Журнал: РЖ 19АБ-1. Общие вопросы химии. Физическая химия (Строение молекул). Издательство: ООО "НТИ-КОМПАКТ". 2005 ISSN 0208-1695. · 06.15-19Б2.459 2H-ЯМР- спектоскопия адсорбации дейтерия на одностеночных углеродных нанотрубках. Журнал: РЖ 19Б-2. Физическая химия (Кристаллохимия. Химия твердого тела. Газы. Жидкости. Аморфные тела. Поверхностные явления. Химия коллоидов). Издательство: ООО "НТИ-КОМПАКТ". 2006 ISSN 0208-1717. · Контроль экологической безопасности и качества зерна и муки злакових культур методом ЯМР. Е.Д. Скаковский, Л.Ю. Тычинская, О.А. Гайдукевич, А.Н. Кулакова, С.В. Рыков, А.В. Воронин, Д.В. Голубев. Экологический Центр Общество восстановления и охраны природы г. Москвы, Новинский бульвар, 28/35, Москва, Россия, 121069. Вестник Российского университета дружбы народов. Серия: Экология и безопасность жизнедеятельности. Российский университет дружбы народов. 2008. Висновки ЯМР-спектроскопія - прогресуюча область досліджень хімічного складу і будови найрізноманітніших сполук, що дає високоточні результати навіть при мізерній кількості ОК. Потребує висококваліфікованого наукового персоналу і дорого обладнання. Використана література 1. Дж. Робертс. Ядерный магнитный резонанс. Приинение в органической химии. Москва 1961. ИИЛ. стр.5. 2. Эверт Блинк . Основы МРТ:Физика. 2000. стр.12. 3. http://uk.wikipedia.org/wiki/ЯМР-спектроскопія 4. Н.М. Сергеев. Спектроскопия ЯМР (для химиков-органиков). ИМУ 1981. УДК 541.6+543.422.25+547. стр.22-24. 5. MRI Spectroscopy (MRS): http://www.rcnd.com/MRS.html 6. http://en.wikipedia.org/wiki/In_vivo_magnetic_resonance_spectroscopy 7. http://www.bionmr.chem.au.dk/ 8. http://www.fkf.mpg.de/jansen/p210/english/research.html 9. Центр спектроскопии ЯМР твердого тела: http://www.ssnmr.ru/ 10. Научная электронная библиотека: http://elibrary.ru/ |
 |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ©2011 |
